原位紅外光譜儀可以檢測樣品的分子結構特征,還可對混合物中各組分進行定量分析。同時,通過原位紅外附件,本儀器能夠測定樣品或反應體系隨時間、溫度、壓力及環境的變化規律。
原位紅外光譜儀的操作步驟:
1、打開主機電源。
2、打開電腦,雙擊FT-IR軟件。
3、進行聯機,聯機成功后,點擊OK推出.
4、按下面指示的次序依次點擊
(1)SETUP,點擊OK退出。
(2)BACKGROUND,點擊OK,系統掃描完次數的背景。將試樣插入樣品架。
(3)SCAN,系統按次數對樣品進行掃描。
5、譜圖處理
(1)掃描完成后,對譜圖名可以進行修改。
(2)如果需要打印,點擊FILE——PRINT即可。
6、試樣測試完成后,首先應退出FT-IR軟件,關閉電腦,較后關閉主機電源。
原位紅外光譜儀的使用注意事項:
1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員較好不要進入,還要注意適當通風換氣。
3、如樣品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用kcl(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較kcl(壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,較好是能每天開啟除濕機。
5、紅外光譜測定較常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr較好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如j較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
7、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
9、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。
研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。
試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。
11、供試品光譜與對照圖譜或對照品圖譜的比較:首先是比較各峰(但在3440cm-1附近由水分所產生的峰和在2350cm-1附近由CO2所產生的峰不考慮在內)的峰形峰位(波數),其次是比較相鄰峰之間的相對強度(透光率),如兩者都能對得上,則表示供試品光譜與對照圖譜一致。
如其中有一項或兩項都對不上,應考慮到儀器與測定條件等所存在的差異,此時應取此供試品的對照品用同法同時測定,如測得的對照品光譜與供試品光譜一致,則仍可判為符合規定。